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微機(jī)定硫儀的操作使用

2024-10-29 09:05:24

微機(jī)定硫儀的操作使用:


   1、 接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。


   2、 配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.


   3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。


   4、 開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。攪拌速度稍快些好,***般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過快過快會(huì)失


步,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至***小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可


   5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻,***好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周


運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。


   6、 石英舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋***層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,置入樣重,按下啟動(dòng)按扭,整個(gè)


試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留45秒,1150℃(此時(shí)儀器顯示為1050℃左右)處停4


分45秒。試樣經(jīng)燃燒后,庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印機(jī)打出結(jié)果,試驗(yàn)完畢。


   7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。


   8、  電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測(cè)


定,使電解液中碘—碘離子電對(duì)的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。(***般)電解液的PH值在1—3***時(shí),可以使用,但PH


值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。


   9、 試驗(yàn)***好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng),在試驗(yàn)前需加燒***個(gè)廢樣。


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